用小规模镀槽尝试来剖析电镀故障端由和摈除电镀故障是比较靠得住而行之管用的一种尝试办法。小规模镀槽容量小,操作简单方便,排故速度快,效果较好。
    因为大多数电镀故障的现象及出产中的状态,能起小儿型尝试中反映出来,所以大多数故障端由和排故方法,可用试点剖析解决。但也有少量电镀故障现象,在小尝试时反映不出来。所以用试点剖析故障端由的先决条件是:小尝试要能反映电镀故障的出产状态。
    常用的试点有实验杯尝试、霍耳槽尝试及不一样容量的小槽尝试等。
    实验杯尝试以实验杯为镀槽,一边儿挂阳极,另一边儿挂负极(与电镀零件材料相同的小零件或试片)施行电镀。为易于剖析故障显露出来的端由和摈除故障,试片式样要有表面化的高电流疏密程度处和低电流疏密程度处,这么,就可以从尝试的样片上看见不一样电流疏密程度下镀层的状态。
    若要同时理解影响几个因素时,可以取几个实验杯施行组合平行尝试。如洁净硫酸盐镀铜零件显露出来低电流疏密程度区镀层不亮时,发生这种电镀故障的端由有可能有:镀液中缺乏N或M洁净剂;缺乏硫酸;镀液中有一价铜离子存在等。这时就可以取五个相同大小的实验杯,施行多因素组合平行排故小尝试。
    尝试时,将五个实验杯中加人相同大小的镀铜液,而后在第1个实验杯中参加数量适宜的N洁净剂;在第二个实验杯中参加数量适宜的M洁净剂;第三个实验杯中参加数量适宜的硫酸,第四个实验杯中参加数量适宜的(普通为0.05mL/L)30%的防腐剂,使一价铜氧气化为二价铜;第五个实验杯不加不论什么试药,作空白相比较。尝试后,将前四个实验杯中所得的电镀样板与第五个烧坏中的电镀样板施行相比较,看哪一块(或二块)样板的低电流疏密程度区镀层的洁净度有较表面化改善,经几次组合平行尝试,普通来说电镀故障的端由就能找到。
    霍耳槽(梯型槽)尝试霍耳槽槽体材料普通用耐酸、碱的透明分子化合物塑料(如有机玻璃)制作,霍耳槽的阴、阳极之间不是平行的,而是维持一定的角度,图1—8是霍耳槽的主要式样及尺寸。高频电泳电源在摈除电镀故障和新工艺研发中,霍耳槽是一种简单方便而又迅速的小规模电镀尝试办法。霍耳槽有固定式样和尺寸,有250mL,267mL,320mL,534mL和1000mL等五种,那里面常用的是267mL的霍耳槽。霍耳槽负极试片材料依据尝试的镀液不一样可以选用不锈钢、铜片、黄铜片或钢铁试片等材料,负极试片尺寸为lOlmm×63mm,厚度为0.2mm~lmm。由于不锈钢试片在稀硝镪水中不溶解,尝试后若不需保留样板,只要将它放在稀硝镪水中浸时期,样板上的镀层便会很快被退除,不锈钢试片仍可沿用。对于尝试硫酸盐镀铜时,以铜片或黄铜片作为试片较好。由于铁片浸入硫酸盐镀铜液中,很快会形成置换铜层,导致负极样板上显露出来不正常的现象。若要用铁片作为硫酸盐镀铜液尝试的负极样板时,尝试前最好先预镀镍。
    霍耳槽中阳极板的尺寸为63mmX63mm,厚度lmm左右。材料与出产中运用的阳极材料相同。对于一点便于钝化的阳极,可以制成瓦垄状或网孔状,以增大阳极平面或物体表面的大小。
    因为霍耳槽中负极与阳极之间的位置排布不一样,阳极到负极各局部的距离不同,负极试片上各个部位的电流疏密程度也不同,在距离阳极近端的负极局部的电流疏密程度较高,离阳极远端的负极电流疏密程度最小。霍耳槽负极试片上的电流散布,可用实验的办法确认,即以可拆卸的负极标定镀液中所得镀层的金属散布。对硫酸盐镀铜液来说,其负极电流速率靠近100%,并且它的电流速率不随电流疏密程度而变动,所以试片上的金属散布就等于它的电流疏密程度散布。
    图1—8 267mL霍耳槽的尺寸(a)及霍耳槽接线(b)和实际尝试槽图1—9是从硫酸盐镀铜液及其它电流速率靠近100%的镀液中实验获得的霍耳槽负极试片上电流疏密程度散布的一系列数值。由图l—9可知,这些个曲线中的负极电流疏密程度与负极上各点离负极近端的距离之间,具备对数关系,因为这个,得出如下所述关系式:
    式中Dk——霍耳槽负极电流疏密程度(A/dm2);一一尝试时的电流强度(A);——负极样板上某点至负极近端的距离(cm);和C2——与溶液性能相关的常数。这个常数可以由实验得出,那里面1000mL霍耳槽的Cl=3.26,C2=3.05。
    因为这个,1000mL霍耳槽的负极电流疏密程度经验公式为:
    —对267mL的霍耳槽,其Cl=5.1,C2=5.24,所以267mL的霍耳槽负极电 流疏密程度经验公式为:
    —上面所说的经验公式,用于接近负极两端点(近来和最远端点)的电流疏密程度计算值是不正确的。
    图1—9霍耳槽负极试片上电流疏密程度散布曲线(电流速率靠近l00%的镀液霍耳槽的负极样板上,离近端0.64cm以上和离远端lmm以上的范围内,计算所得的负极电流疏密程度值仅作为参照。为便捷为达到目的,把267mL和1000mL的霍耳槽负极样板上电流疏密程度的散布列于表1—1、表l—2中。
    从表l—1中可以看出267mL霍耳槽负极两端的电流疏密程度相差达50倍,这就有助于在同一块负极上可仔细查看不一样电流疏密程度下的镀层品质状态和确认正常电镀的负极电流疏密程度范围;而表1—2中数值表明1000mL霍耳槽负极两端的电流疏密程度相差达125倍。
    在267mL霍耳槽中尝试时,先量取250mL被测镀液,置于霍耳槽中,并扼制镀液温度在指定的范围内,放人洗净的阳极和负极片,使他们紧贴在霍耳槽壁上,而后接通电源,调节尝试所需的电流强度(普通lA或2A,镀铬用5A~10A),要注意阳极钝化或其它端由使电流减退或升涨的事情状况,维持电流值的永恒固定,到规定时间(普通为5min或10min)时,关闭电源,抽取负极试片,经清洗干燥,最终将样板上的镀层状态绘图记录或涂上假漆后保留。
    不一样的镀液成分,反映在负极试片上的镀层状态往往是不一样的。因为这个尝试前应将镀液拌和平均后抽样。向霍耳槽中加原料时,可溶性的固体可直接参加霍耳槽的溶液中,拌和使之溶解;不适宜直接参加镀液的原料,要配合制造成尽有可能浓的溶液,以防霍耳槽溶液大小显著增大,影响尝试的正确性。
    对于每每试片的外表状态,应尽有可能相同,以易于相比较。普通在尝试前将负极试片用相同号数的水砂纸(如320#或400#)砂平。砂磨方向要完全一样,砂纹要平直。经水砂纸打磨过的试片,外表有一层固体微粒,务必彻底冲洗去掉除掉,否则尝试便会显露出来不正常的现象。
    尝试时的温度扼制和拌和,应尽有可能与实际电镀出产完全一样。不过霍耳槽中没有办法成功实现负极移动,因为这个,可用玻璃棒微小搅动镀液或气体拌和。凡不拌和一样能反映出产事情状况的尝试,普通可不需要拌和镀液。
    表1—1 267mL霍耳槽负极电流散布至高电流疏密程度端的电流疏密程度/A·dm一距离/表1—2 1000mL霍耳槽负极电流散布至高电流疏密程度端的电流疏密程度/A·距离/负极试片的绘图记录是相比较和剖析电镀故障端由的关紧凭证,需求将不一样尝试条件下获得的负极试片镀层状态绘图记录或直接保留。可以认为合适而使用图1—10所示的绘图符号记录尝试镀层的状态,也可以在图案中用说明书。
    图1—10霍耳槽负极试片镀层状况绘图标明符号一块霍耳槽试片,用书契或符号记录时,务必将尝试时的镀液成分和操作条件写在试片的上方或左方。图1—11是洁净镀镍的霍耳槽试片绘图记录,既可将图中虚线间的洁净镀镍层的状态描画下来,只记录试片半中腰lcm宽的镀层状态(图1—11(a)),也可以记录整块样板(由大变小至1cm宽)上的镀层状态(图1—11(b))。这两种记录办法有时候也有一点不一样,如有的样板在下部(1.75cm内)有花纹,虚线处却没有花纹;有的样板在(靠近液面的部位)上部有针孔或镀层发花,而虚线内没有针孔或发花。显然在这些个事情状况下,图l—11(b)能更好地反映整块样板上的状态。
    图1—11典型洁净镀镍霍耳槽试片记录镀液成分NiS04·7H20 3009/L,NaCl l29/L,H3B03409/L,1,4-丁炔二醇0.59/L,甲苯糖精l9/L, 十二烷基硫酸钠0.19/L;溶液pH=4.4,温度48℃,I=IA,电镀时间因为霍耳槽负极的近端和远端,电流疏密程度相差非常大,所以从霍耳槽试片,可看见相当宽的电流疏密程度范围内镀层的状态。如果镀液中某一成分的变动,操作条件的变更或进入了某种杂质都能够引动霍耳槽负极试片上镀层状态的变动,利用霍耳槽尝试就能用来考察这些个因素的影响。因为这个,用霍耳槽尝试可帮忙确认镀液中某些成分的最佳含量、挑选相宜的电镀工艺条件、确认镀液中添加剂和杂质的含量,以及帮忙剖析故障端由、预先推测电镀故障和标定镀液的散布有经验、深镀有经验及整平有经验等。
    用霍耳槽尝试剖析镀液故障,不惟速度快,并且效果好。例如食盐洁净滚镀锌时,镀件上显露出来了滚桶网目是的黑圈故障。采取补洁净剂、调试镀液pH值和稀释镀液等办法,都不可以解决问题,故障延长下去一个多月,后来技术担任职务的人用霍耳槽尝试剖析故障,很快就找到达故障的端由。具体尝试办法如下所述:
    取镀液施行霍耳槽尝试:尝试温度25℃,I=1A;镀液pH=5.4;电镀时间5min。
    向故障镀液中作别添加各种成分后发觉:添加NaCl,故障现象表面化减缓,而添加其它成分时,故障现象没见好。
    渐渐增长参加NaCl的含量,当NaCl的参加量达609/L时,故障现象冰消瓦解;接着增加NaCl的加人量,达809/L时,霍耳槽负极试片上的镀层状态与用正常镀液时同样,整块样板为平均洁净白的颜色。尝试表明故障是镀液中NaCl的含量偏低导致的。继续用化学剖析办法标定NaCl含量,发现镀液中NaCl含量只有1129/L(新配溶液为1859/L),于是向有故障的镀液中补给了计算量的NaCl,故障就消弭了。
    其实对有浩博电镀经验的技术担任职务的人来说,经过做霍耳槽尝试,是比较容易找出电镀故障端由的。由于某些杂质在霍耳槽负极试片上往往都有特点标志现象。如镀镍溶液中,铜杂质的影响是低电流疏密程度区镀层呈灰黑色;锌杂质的影响是低电流疏密程度区呈灰黑色,同时还有一点花纹显露出来(含量低时花纹不表面化);六价铬杂质的影响是高电流疏密程度区镀层脆裂,低电流疏密程度区无镀层等。
    用霍耳槽尝试剖析故障的端由,有时候还可以施行证验。如洁净镀镍出了故障,做霍耳槽尝试时,发觉负极试片的高电流疏密程度区镀层脆裂,低电流疏密程度区无镀层,经验感受是六价铬杂质的影响。那末怎么样证验到底是不是六价铬的影响呢?可以向有故障的镀液中参加数量适宜的担保粉(普通为0.59/L左右),将六价铬恢复为三价铬,而后再做霍耳槽尝试,若用担保粉处置后,霍耳槽试片上低电流疏密程度区所有镀上了镀层,则就可以证明是六价铬的影响。
    小规模槽尝试当用实验杯尝试和霍耳槽尝试反映不出大槽电镀出产中的故障现象时,需求将尝试槽的容量放大,如施行4L、8L甚至于几十升以上容量的小规模镀槽尝试。直到将镀液放大到能反映大槽出产中的故障现象截止。
    小规模槽电镀尝试的操作办法与实验杯尝试大致相似。尝试时,小槽容量到底扩张老化电源到若干为好?要看各工厂设施的具体事情状况,主要是能反映大槽电镀出产中的现象就可以。一样经过变更镀液成分液体浓度和添加杂质离子看对于试片还是零件镀层的影响,确认电镀故障的端由和摈除故障的办法。
    其实大多数镀液、镀层的故障,有的处置起来比较简单,有的则比较复杂,由于影响电镀过程的端由也是纵横交错的,需求技术担任职务的人不断积累摈除电镀故障的经验,认为合适而使用切合实际管用的办法摈除和减损电镀过程中显露出来的各种故障。
    查寻电镀故障源流的实用办法:跳起越过尝试查寻电镀故障源流的实用办法:相比较尝试查寻电镀故障源流的实用办法:变更零件装挂位置尝试